實驗室使用載氣的注意事項

更新時間：2022-09-27

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什么是載氣？

在氣相色譜法中，流動相為氣體，稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相，就是因為它的流動相是氣體，而這部分流動相氣體就叫做載氣。載氣過程：進入色譜柱進行分離。

載氣的作用？

載氣的作用是運輸，輔助樣品在進樣口發(fā)生汽化，并將樣品運輸至色譜柱中進行分離，最后再將樣品運輸至檢測器進行檢測。以一定流速載帶氣體樣品或經氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離，再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測，最后，流出色譜系統放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

1、氫氣(H2)

具有相對分子質量小、熱導系數大、黏度小等特點，是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣，但氫氣易燃、易爆，使用時要特別注意安全。

2、氮氣(N2)

相對分子質量較大、擴散系數小、柱效相對較高、安全、價格便宜，因此，這4種氣體中常用的載氣，在氫火焰離子化檢測器中常用，但由于其熱導系數低、靈敏度差、定量線性范圍較窄，因此在熱導檢測器中少用。

3、氦氣(He)

相對分子量小、熱導系數大、黏度小、使用時線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質聯用分析。

4、氬氣(Ar)

相對分子量大、熱導系數小，但由于成本高，因而應用較少。

氣相色譜選擇載氣，是根據色譜柱系統及色譜儀的檢測器等條件來確定的。

四種載氣的英文縮寫：

氫氣：Hydrogen，H2

氮氣：Nitrogen，N2

氬氣：Argon，Ar

氦氣：Helium，He

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。

1、載氣選擇

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。

可作為載氣的氣體很多，公眾號[實驗室ISO17025]提醒，原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。

2、載氣凈化

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析)，對一般檢測器，進化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管，載氣經過時可以除去微量的水分及油等。

3、流速的控制與測定

在氣相色譜中對流速的控制要求很高，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。

由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。

4、如何對載氣進行選擇？

氫氣由于熱導率高，當用熱導檢測器時，氫氣和氦氣是使用最多的載氣。那么問題來了，為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢？

那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果*只考慮柱效，建議使用氫氣，公眾號[實驗室ISO17025]提醒，氫氣會帶來安全問題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點，但是氦氣價格較高，所以大多數實驗室選擇了用氮氣來做載氣。

對于載氣的要求還有一個就是純度，純度越高越好。因為載氣中的雜質例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用，導致固定相變性流失，柱效降低。

而且對于檢測器而言，載氣中如果有大量的雜質，特別是檢測器能夠響應的雜質，會導致儀器的基線噪音增大，靈敏度降低。

例如對于ECD檢測器而言，氧氣是能夠在ECD中被響應的組分，載氣中如果有大量的氧氣就會容易導致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度，建議載氣的純度要在99.995%以上。

1、氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用，其選擇要求也不盡相同。

2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術發(fā)展而來，一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣，氫氣作為燃氣，空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物，因此采用FID（火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector）檢測器進行檢測是*佳的選擇。

3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器，其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時，產生化學電離，發(fā)生下列的反應：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極，產生微弱的電流，再經過放大后得到色譜信號。

4、從FID的檢測原理中可以看出，使用FID檢測器必須以氫氣產生氫火焰，同時需要空氣中的氧氣（O2）使碳氫化合物氧化產生正離子（CHO+）。對載氣而言，若采用純度不足的氮氣作為載氣，由于含氧量較高，不但對毛細色譜柱內壁固定液涂層有氧化作用，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會使部分烴類物質在進入FID檢測之前被氧化。

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